真空冷冻干燥技术对单丛茶品质影响的研究

1前言

<单丛岭头茶>源自广东省饶平县平溪镇岭头村，又名白烨丛珊。其传统加工工艺包括:鲜叶-晒干-风干-制粉-杀青-轧干。干燥工艺对岭头单丛茶的品质和香气成分有重要影响。传统单丛茶采用干燥法干燥。真空冷冻干燥是利用真空速冻升华脱水将物料中的冰升华成蒸汽状态，并通过真空系统除去水蒸汽，从而除去湿物料中的水分，得到干燥产品(简称冻干产品)的干燥方法。已经报道了使用小型真空冷冻干燥设备进行的茶叶次加工实验。近年来，潮州市宜兴茶叶有限公司购买了大型真空冷冻干燥设备。本文对该技术在单丛茶叶加工中的应用及产品质量进行了研究。2材料和方法2.1茶叶原料、试剂和设备鲜叶原料:2009年12月初采集于广东省饶平县宜兴茶叶加工厂的白叶单丛。

主要试剂:硫酸亚铁、酒石酸钾钠、十二水合磷酸氢钠、磷酸二氢钾、茚三酮、氯化亚锡、碱性醋酸铅、浓盐酸、浓硫酸、乙醚、癸酸乙酯和无水硫酸钠，均为分析纯；

主要设备:茶叶烘焙机、EW-282真空冷冻干燥机、捏合机、滚筒杀青机、包揉机、电加热吹风干燥机、AB204-N分析天平、恒温水浴、721分光光度计、紫外-2011紫外分光光度计、KE-52A旋转蒸发器、芬尼根TRACE2000气相色谱-质谱计等。

2.2实验方法

2.2.1茶叶制作工艺

鲜叶-晒-凉-绿-绿-绿-绿-卷

2.2.2茶叶感官评价参考TB/T13063-1992。

2.2.3茶叶中主要成分的测定

水提取物含量的测定见国标/T8305-2002；茶多酚含量的测定见国标/T8313-2002方法。游离氨基酸的测定见国标/T831-2002方法；咖啡因的测定，参见国标8312-2002方法。生化成分的测定重复3次。茶叶香气成分的检测采用气相色谱-质谱

2.2.4萃取茶叶样品中的精油和气相色谱-质谱

SDE萃取:

准确称取20克茶叶样品，加入到2000毫升圆底烧瓶中，测量450毫升沸腾的去离子水，倒入圆底烧瓶中，连接到SDE装置的一端，用电加热帽加热使茶叶微沸。用量筒在实验室通风柜中测量50毫升乙醚，将乙醚倒入250毫升萃取瓶中，用移液管枪将0.1毫升癸酸乙酯(浓度:200ppm)吸入萃取瓶中作为内标，将萃取瓶快速连接到sde装置的另一端，将瓶底浸入水浴中，保持水浴恒温45℃。乙苯保持微沸状态，冷凝回流提取1h。

提取完毕，提取液冷却后，转移到小三角瓶中，加入5g无水硫酸钠，用密封纸密封瓶口，放入冰箱静置过夜。取出静置的提取物，过滤除去提取物中的无水硫酸钠。

将装有滤液的萃取瓶连接至旋转蒸发器，并保持水浴温度在45℃。通过旋转蒸发除去滤液中的醚。当浓度约为2ml时，停止旋转蒸发，将浓缩液转移到硅胶瓶的密封瓶口，放入冰箱低温保存，然后等待测试。

气相色谱-质谱检测:

环境温度25℃，湿度60%。惠普-130m*0.25mm色谱柱的初始温度为50℃1分钟，然后以5℃/分钟的速度升至120℃2分钟，再升至180℃100分钟。注射口230℃。载气为氦(99.99%)，流速为1.0毫升/分钟。EI离子源，电子能量70eV，广播电视倍增管电压350v，质量扫描范围35-335amu。

3.1样品茶的感官品质

3.1样品茶的感官品质

如表1所示，不同干燥方法的样品茶表现出不同的感官品质特征。本实验采用冬季单丛岭头为原料，样品茶外观一般蓬松。真空冷冻干燥直接干燥的茶叶香气淡而无味，与传统干燥的单丛茶相比仍有一定差距。然而，A3和A4样品茶经过一次或二次烘焙和真空冷冻干燥后具有宜人的香味和醇香的口感。从感官评价的角度来看，在单丛茶叶加工中采用真空冷冻干燥技术之前，最好先烘烤一定程度。

3.2茶品质成分

30%-47%水提取物的含量在一定程度上反映了茶叶的品质。含量越高，味道越浓，含量越低。从图1可以看出，实验茶叶样品的水提取物含量高于35%，再干燥和真空冷冻干燥处理后的茶叶样品的水提取物含量最高，高达38%。直接干燥的茶叶样品中的水提取物含量仅低于再干燥-真空冷冻干燥的茶叶样品。一次干燥和真空冷冻干燥处理的茶叶样品的水提取物含量低于直接干燥和干燥处理的茶叶样品，但高于直接真空冷冻干燥处理的茶叶样品。直接真空冷冻干燥处理的茶叶样品的水提取物含量最低。可以看出，直接真空冷冻干燥处理不利于增加茶水提取物的含量，而干燥过程有利于增加水提取物的含量和提高茶汤的浓度。

3.2.2茶多酚含量

从图2可以看出，样品茶的茶多酚含量随不同的干燥方法有规律地变化。其中，直接干燥的茶叶样品茶多酚含量最高，达到34.94%。经直接真空冷冻干燥、一次干燥-真空冷冻干燥和二次干燥-真空冷冻干燥处理的茶叶样品中茶多酚含量呈上升趋势。茶多酚对茶叶品质有重要影响，是茶叶中主要的收敛剂和苦味物质。茶多酚太高，茶叶会有明显的苦味；它太低了，茶的味道有点淡。因此，采用传统的干燥方法结合真空冷冻干燥来降低成品茶叶中茶多酚的含量，有利于降低茶叶的苦味。至于烘烤过程为什么会增加茶多酚的含量，笔者认为烘烤过程使茶体表面更加蓬松多孔，有效提高了茶多酚等水溶性物质的浸出速度。

3.2.3氨基酸含量

根据美拉德反应原理，在闻松条件下，氨基酸与还原糖反应生成棕色物质。如图所示，真空冷冻干燥处理的各种茶叶中游离氨基酸的含量高于直接干燥处理的，这表明茶叶的长期高温烘烤确实会导致氨基酸的减少。此外，从样品茶的感官评价结果可以看出，烘焙后的干茶颜色较深。氨基酸和还原糖反应产生的棕色物质有很强的#气，所以一定程度的烘焙有利于茶特殊香气的形成。

3.2.4咖啡因含量

咖啡因稳定性强。如图4所示，实验茶叶样品中咖啡因的含量在3.50%-3.66%之间，不同干燥方法处理的茶叶样品中咖啡因的含量没有明显变化。

3.2.5香气物质

通过对样品茶香物质的分析，可以看出二叔丁基对甲基苯酚、辛醇、致远、石源、苯乙烯等物质是四种样品茶的主要香气成分，相对含量在1.0%以上。四种茶叶中常见的香气成分包括:苯乙烯、辛醇、十二烷、二十烷、植烷、2，6-二叔丁基对哌甲酯、2，6，11-三甲基十二烷、十六烷、2，6，10-三甲基十五烷、正二十烷、邻苯二甲酸二异丁酯等11种物质。

样品茶A2的特殊香气成分包括:2-十一碳烯醛、棕榈酸异丙酯、1-苯基萘、2Li、10-三甲基十七烷和邻苯二甲酸二丁酯。

A1、A3和A4干燥后的茶叶样品在感官品质上有较高的香气。分析后，发现这些样品茶含有以下9种香气成分(图6 >):月桂烯、2，7，10三甲基十二烷、2-丁基辛醇、十八烷基、2-甲基十五烷、2-甲基十六烷、十七烷、n-三十六烷和2-甲基十七烷。毫无疑问，这些香气物质共同构成了样品茶的香气特征。

4结论

从以上研究可以看出，在单丛茶叶加工过程中，烘焙可以加深成品的色泽，增加水提取物和茶多酚的含量，而游离氨基酸的含量呈下降趋势。在香气物质方面，真空直接冻干的样品茶含有特殊的香气成分，如2-十一烷基醇、棕榈酸异丙酯、1-苯基萘、2，6，10-三甲基十七烷、邻苯二甲酸二丁酯等。然而，干茶样品含有9种香气成分，包括月桂烯、2，7，10-三甲基十二烷、2-丁基辛醇、十八烷基、2-甲基十五烷、2-甲基十六烷、十七烷、正十六烷、2-甲基十七烷等。实验结果表明，采用适度烘焙和真空冷冻干燥技术加工的岭头单丛茶综合品质最佳。